大理市乳糖醇

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大理市乳糖醇

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将50g橙皮素加到250mL10%的氢氧化钾溶液中,室温放置30min后用10%的 钯-碳催化剂(4g)催化氢化1.5h。原料可用粗制的或直接市购的橙皮素,但以 重结晶的为好。将混合物过滤,用盐酸调节至PH7.0后,将溶液用水稀释至 600mL,加人5mL36%的浓盐酸溶液,然后快速加热至沸腾,回流2.5-2*75h。混 合物中HDG (DI)和橙皮素二氢查耳酮的比例大约为1:1。油状的反应混合物冷 却后可用4xl00mL的醚抽提,蒸发后得橙皮素二氢查耳酮16g (熔点1981)。 提取余液(带有一定的油牲)罝于冰箱中可得到纯净的橙皮素二氢查耳 酮-D-葡萄糖苷(II) 10. 3g,再用31%的乙酸乙酯抽提水溶性滤液, 可得1.5gHDG。HDG的甲醇结晶体呈无色针状,熔点119 - 121T:。用a - L -鼠 李糖苷酶水解除去鼠李糖后得率更髙,但不太方便。
(4)乙酰乙跣胺-氟硫酰氟法。
临床试验包括对健康男性用单一剂量范围从0.1到0.5m&/kg体重,连续8h 每小时重复给0.25mg/lcg体重的剂最(一天的总剂量为2mg/kg体重,在8h的 范围内相当于消耗掉20倍的预测的每日摄人量),以及给予健康男性和女性为 期丨3周的纽甜剂量从0.5到1.5mg/(kg*d)或安慰剂[1.5mg/(kg _ d)的纽 甜剂谊相当于每日消耗掉15倍的预测的每日摄人量](表2-31)。表2-32列 出了 13周试验的详细临床试验室指标。
草亭酸。用髙效液相色谱可检测出血浆中甘草甜素和甘草亭酸的含最。用 12.5mg/0.5mL的剂量注射内鼠的静脉,不久血浆中甘草甜素的浓度迅速下降,在 最初的60min内下降速度很快,接者是缓慢的下_,再过120min后浓度稳定在 左右。当注射剂量为5mg/0.5mL时,最初60min内甘草甜素浓度急剧下 降,90min后几乎检测不到甘草甜素c对以口服方式进入机体内的甘草甜素及甘草 亭酸在血浆中的存在情况也做了分析。经口摄取后,30min内血浆中甘草亭酸浓度 达到最高值,240min后浓度开始下降。甘草甜素浓度的增加速度中等,在最初 240min内甘草亭酸的浓度大于甘草甜素,240min后它们在血浆中的浓度趋于相等。 甘草甜素的分子质萤较大,在肠道内先被转化为甘草亭酸后才被小肠吸收。
图3-43在吡啶-氣仿溶液中蔗糖与S02C1:的进一步反应图3 - 44 4 , 6,6^-四氣半乳糖基-蔗糖衍生物的合成阁3-45 4, 6, 4\ 6夂四氣半乳糖葙-海藻糖衍生物的化学结构
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该法以甲苯为原料与氣磺酸进行氣 磺化时,有近一半的对甲苯磺酰氣副产 物生成,邻甲苯磺酰氣胺化成邻甲苯磺 酰胺的收率仅为75%?78%,因此,甲 苯法生产糖梢钠的总收率不足40%。
将 20g4-PAS (0.036mol)加人 100mL 含 2 ~ 10mL 乙酸(0.035 ~0. 175mol) 的甲基异丁基酮中,加热回流3?4h,部分浓缩。冷却此溶液到601,加庚烷冷 却结晶,经洗涤干燥得到固体产物,为2,3,6, 3\ r -五乙酸蔗糖醋 (6-PAS〉。

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