宁蒗县安赛蜜

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研究表明,S-6-a与Vilsmeier试剂在特定参数下可选择性地进行氣化反 应,获得相应的6-乙酰基三氣蔗糖(TGS-6-a),而且得率很髙。有关资料 认为,1 mol S-6-a最好与21 ~45mol Vilsmeier试剂反应,S-6-a在溶剂中的 浓度以5% ~45%为好,温度丨15~125弋。从理论上分析,lmolS-6-a只需与 3mol Vilsmeier试剂反应,而且过量的酸性Vilsmeier试剂会给设备设计与反应条 件易控制性等带来严重闲难。进一步试验证明,当S-6-a: ViUmeier试剂= 1:13 (mol/mol), S-6-a浓度为10% (w/v)时,反应过程中产生大最黑色沉 淀,是由于S-6-a炭化造成的。故本研究选取Vilsmeier试剂:S-6-a =5 ~ 9 (mol/mol), S-6-a 10% - 20% (w/v),温度 llO-UOt,时间 2.5~4.5h 为研究范围。
有人对此法进行改进,采用了加压合成的工艺,当原料配比(环己胺: 氨基磺酸)为4:1,反应压力为0.2MPa,反应温度为165T,反应时间为 4h,甜蜜素的产率可高达98. 1%。该方法可以克服常压法所带来的焦结或 反应速度慢的问题;也避免了使用其他高沸点溶剂所带来的纯化产品和回收 溶剂问题,具有反应平稳、副反应少、反应时间短、产率髙等优点,有工业 化实用价值。
表2 -47 L-冬氨酜-D-丙氨醉酯及-D -丝氨酵酯化合物的结构与甜表2 -48对Searie公司的D -丙氨酸丙酯和两种相关的Ariyoshi化合物作了 比较,它们的“下面”基团大小相似。往D-丙氨酸酯中引入次甲基会使甜度 下降为原来的1/10,但在引入次甲基的同时反转酯基团的构象,则甜度仅下降 50%。这可能是由于构象的变化而引起甜度差异。
从表2 -65可明S观察到,三肽化合物存在与L -天冬氨酰-D -丙氨酰胺 相似的立体定向性。表2 -65 三肽化合物的立体结构与甜度的关系
第四节高效甜味肽的进展
酸而形成的三肽进行研究(表2-63)。化合物[152]没有甜味,若将它的第 二个Gly替换成D - Ala或将其第三个Gly替换成L - Ala,这样产生的化合物 [153]和[154]却带有一点甜味。对于第二和第三个氨基酸来说,较为理想的 构型分别是D-型和型。经优化后的三肽化合物[丨55]和[156],其甜度适中。表2-63三肽化合物的结构与甜度注:括号内为SukchilD等人的数据。
(8)对大鼠和狗的研究表明它对胰賍和血液中葡萄糖含量也没有不良 影响。
出邻亚磺酸苯甲酸屮酯,约lh后用H 酸测试反应终点应褪色。然后加人甲 苯,通氣气氧化,以2%联苯胺乙醉溶 液测试显深墨绿色为终点,静罝分层, 有机层为邻甲酸中酯苯磺酰氣平苯溶 液(简称磺酰氣)。依次将磺酰氣和水 加人胺化锅,在丨0尤时加氨水胺化, 温度可达70T,PH9以上,静置后取 下层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶 液(简称胺化液)。将胺化液放入酸碱 化锅内,加人甲苯和30%的盐酸到pH 为1,酸析后降温至20T.,取甲苯层 水洗去氣化铵得不溶性糖精甲苯溶液。 将此溶液加热,加入碳酸氢钠中和, 调PH至3.8 -4.0,静置后取水层, 加活性炭脱色、过滤,调滤液pH至 7,在70 ~ 75弋减压.浓缩,趁热过滤, 滤液经结晶、干燥得糖精钠。
TB2bl -44的产物经纯化后得到三种嗦吗甜组分A、B和C (图5-9), 它们与天然嗦吗甜组成略有区别。这是由于在质粒构建时,在表达盒中采用了 两个串联重复的Lys-Arg序列,使KEX容易识别,从而对B2 -嗦吗甜融合蛋 白进行切割释放嗦吗甜。因此在KRKR序列不同位点切割后产生这三种组分, A组分为嗦吗甜II末端加了一个Arg,占丨8%~20%; B组分为嗦吗甜II末端 加了 LyS-Arg,占75% - 78% ; C组分为嗦吗甜II末端加了 Arg - Lys - Arg, 占3% ~5%。由于TG丨)Th-4上淸液中嗦吗甜的结果相同,这三种形式的纯嗦 吗甜都有甜味。
通过控制蔗糖的酯化可产生各种衍生物,包括单取代直至完全取代的辛酯, 它们分别包含7 ~0个游离羟基。在理论上,这样可产生8种可能的取代酯和一 种辛酯,28种二酯和56种三酯。可优先起反应的是C-6、C-T和C-6'上的 羟基,这就简化了所有可能的反应产物。各羟基反应的活泼顺序是:H0-6、 HO-6,>OH-l,>OH-20

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