长岛县蔗糖素

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长岛县蔗糖素

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表3 -8 酶法水解四氣棉轩糖制备的酶活力比
加入16. 8g碳酸氢钠(0.2mol),于50T下恒温lh。反应混合物抽真空以去 除/V-甲基吗啉、水和二甲基甲酰胺。剩余物溶解于40mL乙酸酐(0.41mol) 后,加人6. 5g乙酸钾作为催化剂(0.066mol),加热到105-UCTC,恒温反应 2.0~3.5h。稍微冷却后,将反应混合液倒人冰水中,其间需不停搅拌。过滤沉 淀并用水洗涤,得到的固体在真空50弋干燥至恒重,加人丙酮-甲醇(1:9)罝 于Ot,经过滤、洗涤、干燥、重结晶等处理,得到白色晶体产物,为6,广, 6、三氧-三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)。
图6 - 18 ZOt时甜蜜岽水溶液的相对密度与浓度的关系曲线
难度小。本研究采用CH3OH/CH3ONa催化的醇解反应来脱除TGSPA上的5个乙 酿基,将TGSPA溶液用CH3OH/CH3ONa调节pH9,在室温下搅拌数小时,分别 于反应第3、4、5、6小时测定溶液中三氣蔗糖的转化率。如图3-32所示,在 CH3OH/CH3ONa催化的醇解反应中,TGSPA在pH9下反应4. 5h后,反应即已 基本完成,此时转化率约为91%。
3.5-5.5, a = 10,Z - Asp 和 PheOMe 分別为 80mmol/L、240mmol/L 时,Ym^ 接近100%,该结果在实验允许误差范围内与理论值吻合
使用产物沉淀法,当L - PheOMe过贵时在水溶液反应也能有很髙的得率, 其中Z - L - Asp - L - PheOMe与L - PheOMe形成不溶性沉淀。各取底物 2?10mL水中混合,并加人10mg嗜热菌蛋ft酶,起始pH6~8,在 概保持3 ~5h可得到Z-L-Asp-L-PheOMe ? L - PheOMe白色沉淀,该沉淀 得率大于95%。研究还发现,以外消旋化合物为反应底物时,只有L-PheOMe 参与缩合反应得到产物为Z-L-Asp-L-PheOMe,但D - PheOMe也能与Z-L- Asp-L-PheOMe形成沉淀。根据这些研究结果,Tosoh公司开发了生产工艺流程 (图2-20),并在1984年完成了中试。
0前,已有少数几个国家批准使用新橙皮苷二氢杳耳酮。比利时将之应用在 口香糖和饮料上,但美国食品与药物管理局认为必须继续进行下面三方面毐理试 验后才考虑是否批准使用。①依照FDA的要求重新进行大鼠毒理试验,受试动物數量要比原试验 的多;②大鼠致癌性试验;③彻底的代榭试验。
(五)可接受的每日摄入ft与预测的每日摄入量比较

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