应城市低聚木糖
将邻甲苯磺酰胺、水和液体氢氧化钠加人氧化锅内，于25?35T将髙锰酸钾分次 投人，加毕，保温反应7h，降温至25$,慢慢加人亚硫酸钠溶液至氧化溶液呈无 色为止。过滤，含二氧化链滤饼水洗至无甜味时，合并滤液，加稀盐酸至pH为3, 析出未氧化物，过滤，滤液中加入浓盐酸至完全析出沉淀，过滤，滤饼用微酸水洗 涤，最后得不溶性糖精。在盛有水的中和锅内交替投入不溶性糖楮和碳酸氢钠，加 热溶解反应，在反应温度达70T时调节反应液至中性，趁热过滤，滤液经结晶、 干燥即得糖精钠成品。
糖精的安全毒理学分析
本研究用二甲基甲酰胺（DMF)和氣化亚砜制备Vilsmeier试剂，此反应为 放热反应。将8.4mLDMF预冷至0T，加入8.5mL氣化亚砜，搅拌反应30min， 温度控制在50弋以下。反应结束后加人lOOmL DMF，将混合液冷却至Ot,在 20T：以下缓慢加入15g6-PAS (Vilsmeiei?试剂：6-PAS =4:1),在0弋下保持 15min0慢慢升温至70T,通人氮气来赶走部分HC1，此温度下维持30min后再 逐渐升温至100?12(rC，恒温反应3~5h,趁热以活性炭脱色，浓缩滤液，冷却 后有晶体析出。待结晶完全后过滤，用无水乙醉重结晶，得到白色针状晶体，为 4，丨\ 6'-三氣-4,丨\ 6、三脱氧-2, 3, 6，3\ V-五乙酸半乳蔗糖醋 (TOSPA)。
为了进一步确定三氣蔗糖AHS、Bs、Xs生甜团的组成，Tetsuo Suami等人利 用计算机模拟技术进行更为细致的研究。首先假设，甜味蛋白受体是一个在 /V-末端及K?附近含有L-天冬氨酸酰胺（AH和B部位）和L-脯氨酸残基的
表4 -16列出甜菊苷的最大转化率的模型计算结果及试验结果，还列出 了达到最大转化率的反运时间。随着蔗糖起始浓度的增大，最大转化率的计 算值也增大；起始酶浓度增大时，到达最大值的时间缩短；这些变化趋势与 实验结果一致。但由于采样间隔、反应时间的实验结果有±6h的误差，因 此，该模型不仅能预测高效合成FSte的条件，而且能达到最大转化率时的 反应时间。表4-16 甜菊苷*大转化率及相应的反应时间
DMBA的精制：DMBA粗品与硫酸氢钠在醉和醚混合溶剂体系中形成不溶性的 DMBA加和物，过滤后，用少量醇/醚混合溶剂洗涤，得到的加和物在碳酸氢钠水 溶液中解析，变成纯净的DMBA。用此方法制得的DMBA可满足制备_的要求。
图2 -93带有芳香箪闭取代基二肽甜味剂的L-型构象图
②表承在PFR反应S中，没有CaCI2, SV=0.95/h条件下进行的连蜻反应：
表2 -50所列的一系列L -天冬氨酰-D -丙氨酸酰胺化合物，要比L -冬 氨酰-D-丙氨酸酯化合物稳定得多。无环酰胺和环己基酰胺化合物[81] ~[83]的甜度仅是蔗糖的100倍左右。经过引人刚性分支“下面”基团的化合物[84]~ [91]的甜度得以明M提高。环己基环的C-2和C-6位上简单的甲基 取代，可使化合物的甜度增加6倍，通过对R基团的优选，最后选定2, 2, 4， 4-四甲基-加过《^-酰胺[88]作为新型二肽甜味剂加以开发。这种化合物具有 较好溶解性和比阿斯巴甜更稳定的特性，已被命名为阿力甜（参见本章第三节）。 相应的D -丝氨酸敗胺和0 -甲基-D -丝氨酸酰胺化合物的甜度均要低一些。但 令人奇怪的是，这一系列中的葑基酰胺[91]只有中等的甜度，而前述的L-天冬 UWi-L-甲基葑基丙二酸二酯在酯类系列化合物中具有最大的甜度。
